Pentāndiskābes anhidrīds

IEGŪŠANA
Literatūras avotā [7] tika aprakstītā β-metilpentānskābes anhidrīda sintēze uz līdzības pamata iespējams varētu iegūt izvēlēto savienojumu pentāndiskābes anhidrīdu. 1. Stadijā trīskaklu kolbā ievieto magnētisko maisītāju pievieno atteces dzesinātāju, ko aizsargā kalcija hlorīda caurule. Pievieno 250 ml pilināmo piltuvi, visiem traukiem jābūt sausiem. 300 ml sausa etanola pārnes kolbā un 14,1 g nātrija, kas sagriezts tādos gabalos, lai ātri to var pārnest kolbā, tad to aizver un maisa līdz viss nātrijs ir izšķīdis, ja reakcija uz beigām palēninās, tad maisījumu pasilda. Kad viss nātrijs ir izšķīdis pievieno 115 g dietilmalonāta un 60 g metilbutēn-2-esteris no separatora (separatory) piltuves. Kad eksotermiskā reakcija ir palēninājusies, tad maisījumu karsē 1 stundu ar atteces dzesinātāju, šķīdums tiek maisīts ar magnētisko maisītāju. Kad karsēšana iet uz beigām strauji paaugstina temperatūru un atdestilē nost spirtu. Destilāciju turpina līdz lielākā daļa spirta ir atdestilēta. Maisījumu atdzesē ledus vannā, tad pievieno 200 ml ūdens un 450 ml sālsskābes. Iegūtais maisījums tiek karsēts ar atteces dzesinātāju un maisīts 8 stundas. Karsēšanas beigās temperatūra tiek pacelta, lai atdestilētu atlikušo spirtu un ūdeni. Pēc tam maisījums tiek izturēts ~ 1 stundu 180 – 190 oC, līdz beidz izdalīties gāze.
…