Amperometriska titrēšana ar diviem polarizētiem elektrodiem

Analizējamā šķīduma sagatavošana
Analizējamo šķīdumu, kas satur Mn2+ un Cr3+, saņem 100 ml mērkolbā. Saņemto šķīdumu uzpilda ar dest. ūdeni līdz svītrai un samaisa.
Hroma un mangāna kopēja noteikšana
Trijās 50 ml vārglāzēs ar pipeti iemēra pa 10 ml analizējamā šķīduma. Pēc tam katrā vārglāzē ielej 5 ml sērskābes šķīduma (1 : 6), 0,5 ml konc. fosforskābes, 2 ml sudraba nitrāta šķīduma un pieliek 1 g amonija persulfāta.
Tad vārglāzes saturam pieliek 20 ml dest. ūdens un labi samaisa. Silda uz elektriskās plītiņas līdz viršanas temperatūrai. Vispirms oksidējas hroma(III) joni, pēc tam mangāna(II) joni. To var labi izsekot, novērojot šķīduma krāsas maiņas.
Šķīdumus vāra līdz viss persulfātjonu pārākums ir sadalījies un skābekļa izdalīšanās vairs nav novērojama (tas ilgst aptuveni 10–15 minūtes). Tad tiem ļauj atdzist.
Katrā vārglāzē pieliek dest. ūdeni līdz sākotnējam tilpumam (līdz aptuveni 40 ml). Titrē ar iepriekš standartizēto Mora sāls šķīdumu.
Hroma noteikšana
Trijās 50 ml vārglāzēs sagatavo alikvotas analizējama šķīduma daļas tāpat, kā aprakstīts kopējās noteikšanas gadījumā. Kad persulfāta pārākuma sadalīšanās ir beigusies (skābeklis vairs neizdalās!), katrā vārglāzē ieber aptuveni 1 gramu nātrija hlorīda un turpina šķīdumus vārīt. Hlorīdjoni reducē permanganātjonus un šiem joniem raksturīgā krāsa izzūd. Pēc 4–5 minūtēm hlors no šķīduma ir pilnīgi izdalījies. Vārglāzes noņem no plītiņas un ļauj tām atdzist līdz istabas temperatūrai.
…