4. SECINĀJUMI
Bakalaura darba pētījumu pirmā daļā pievēršas sintēzes temperatūras optimizācijai, kamēr otrā – grafēna un LiFePO4/C samaisīšanas optimizācijai. Darbā izpildīti visi noteiktie uzdevumi. Tika sintezēti un analizēti 7 dažādi LiFePO4 (LFP) paraugi: LFP/C 650, 700, 750 un 800 °C temperatūrās, LFP/C ar paaugstinātu oglekļa saturu, un grafēnu saturošie paraugi LFP/C/G (LD) un LFP/C/G (MM), kas iegūti sajaucot LFP un grafēna oksīdu atbilstoši lodīšu dzirnaviņās un izmantojot magnētisko maisītāju.
Lai pārliecinātos, ka analizējamas vielas atbilst LFP olivīna tipa struktūrai un tajos nav citu piemaisījumu, tika uzņemtas rentgenstaru difraktogrammas. Rezultāti apstiprināja, ka visos sagatavotajos katodos konstatēti maksimumi, kas atbilst tikai LFP. Lai pārliecinātos par oglekļa esamību paraugos, tika izmantotas divas metodes: Ramana spektroskopija un TGA analīze. Pirmā metode uzrāda oglekļa D un G joslas, kas dod priekšstatu par oglekļa saišu hibridizācijas veidu materiālā. Sintezētos paraugos G josla ir mazāk intensīvākā, nekā D josla. Tas nozīme, ka sintezētajos paraugos ir vairāk nesakārtotu oglekļa struktūru (ar sp3 hibridizāciju), nekā noteikti strukturēto oglekļa savienojumu (ar sp2 hibridizāciju). Arī TGA analīze norādīja uz oglekļa klātbūtni materiālā 0.5 – 0.9 % apmērā no kopējās masas, tomēr lielā mērījuma absolūtā kļūda (±1,15 %.) mazā C daudzuma dēļ TGA metodi līdzīgi kā Ramana spektroskopiju ļauj izmantot tikai indikatīvos nolūkos un nevis precīza C daudzuma noteikšanai.
Pateicoties veiktiem elektroķīmiskiem mērījumiem (hronopotenciometija, cikliskā voltampērmetrija un elektroķīmiskās impedances spektroskopija), tika iegūta un analizēta sintēzes temperatūras un LFP/C/G struktūras ietekme uz materiāla elektroķīmiskajām īpašībām. Kopumā apmēram 10 mērījumu ciklos tika veikti vairāk kā 200 atsevišķi elektroķīmiskie mērījumi. Jāatzīmē, ka mērījumi ir laikietilpīgi, un viens mērījumu cikls var aizņemt līdz pat vienai nedēļai. Mērījumiem piemīt augsta atkārtojamība, jo tie tiek veikti augstas noslēgtības Swagelok tipa elektroķīmiskajā šūnā.…
